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在過去的二十多年中，固相萃取作為化學(xué)分離和純化的一個強有力工具出現(xiàn)了。從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學(xué)分離，吸附劑萃取在制藥、精細(xì)化工、生物醫(yī)學(xué)、食品分析、有機合成、環(huán)境和其他領(lǐng)域起著越來越重要的作用。針對填料保留機理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì))，操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步一、填料保留目標(biāo)化合物1、活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。2、上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。3、淋洗----zui大程度除去干擾物。...

干式氮吹儀是一種常用的氮吹儀產(chǎn)品，可以將氮氣吹入加熱樣品表面，使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離，從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的。干式氮吹儀工作原理氮吹儀的工作原理是通過將氮氣吹入加熱樣品的表面，使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離，從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的，保持樣品更純凈。通常使用氮吹儀來代替過去常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，寶晶氮吹儀能同時濃縮幾十個樣品，使樣品制備時間大為縮短，并且具有省時，易操作，快捷的特點。干式氮吹儀加熱方式1.水浴加熱通常是把需要加熱的試管放置于盛水的燒杯中，熱源對水...

固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過吸附劑床；通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里，使樣品溶液通過吸附劑床，樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象，造成當(dāng)樣品溶液通...

1.選擇SPE小柱或濾膜首先應(yīng)根據(jù)待測物的理化性質(zhì)和樣品基質(zhì),選擇對待測物有較強保留能力的固定相。若待測物帶負(fù)電荷,可用陰離子交換填料,反之則用陽離子交換填料。若為中性待測物,可用反相填料萃取。SPE小柱或濾膜的大小與規(guī)格應(yīng)視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內(nèi)樣品,一般應(yīng)選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。2.活化萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5～10ml溶劑沖洗濾膜。一般可先用甲醇等水溶性有機溶劑沖洗填料,因為甲醇能潤濕吸附劑表面,并滲透到非極性的硅...

液相色譜柱在使用前，進(jìn)行柱的性能測試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。但要留意：液相色譜柱柱性能可能由于所使用的樣品、活動相、柱溫等條件的差異而有所不同；另外，在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進(jìn)行(出廠測試所使用的條件是*條件)，只有這樣，測得的結(jié)果才有可比性。1、樣品的前處理：a、使用活動相溶解樣品。b、使用予處理柱除往樣品中的強極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。c、使用0.45μm的過濾膜過濾除往微粒雜質(zhì)。2、活動相的配制：液相色譜是樣品組分...

氮吹儀采用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹掃，使被處理樣品迅速濃縮，達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，尤其可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測、制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。一、氮吹儀的分類1.按儀器加熱槽結(jié)構(gòu)分為：方形與圓周型氮吹儀2.按儀器加熱方式分為：金屬干浴式和與水浴式氮吹儀3.其中金屬干浴式的加熱載體又有鋁塊孔式干浴、鋁珠浴、細(xì)黃沙浴之分，這里面以鋁珠浴zui杭州天釗12孔氮吹儀二、使用氮吹儀的注意事項(1)不將氮吹儀用于燃點低于100...

液相色譜儀分析樣品的種類繁多，物理形態(tài)廣泛，組成及其濃度復(fù)雜多變，對分析結(jié)果的干擾因素很多，為達(dá)到分析目的，樣品要進(jìn)行有效的預(yù)處理。一、樣品預(yù)處理的目的：1、除去微粒，減少干擾雜質(zhì)。2、濃縮微量組分。3、提高檢測的選擇性和靈敏度。4、改善分離效果。5、有利于色譜柱和儀器的保護(hù)。6、使樣品形式和所用溶劑符合HPLC的要求。二、樣品預(yù)處理的重要性：1、樣品預(yù)處理所用時間遠(yuǎn)大于色譜分離時間。2、消耗大量的溶劑和其它化學(xué)品，占分析消耗總成本zui大。3、樣品預(yù)處理是實驗的重復(fù)性和準(zhǔn)確...